测量设备期间核查的概念

一、设备示值误差、示值修正值、示值修正因子

    根据测量误差(measurement error)或误差(error)定义:“测得的量值减去参考量值”，测量设备的示值误差δ可以定义为:测量设备的指示值yu减参考量值ys:
    δ=y_u-y_s(1)
    对于校准/检定而言，式(1)中的参考量值y_s就是用于校准/检定的测量设备提供的标准值，有时也称为校准值或实际值。JJF1094-2002《测量仪器特性评定》给出了示值误差的定义。
    在设备校准/检定中，也使用术语设备示值的修正值γ。根据修正值(correction)的定义:“用代数法与未修正结果相加，以补偿其系统误差的值”，设备示值的修正值γ可定义为参考量值y_s减测量设备的指示值y_u:
    γ=-δ=y_s-y_u(2)
    由式(2)可知，设备的修正值γ等于负的示值误差δ。
    在设备校准/检定中，有时将确定设备示值修正因子f(为补偿系统误差，而将与未修正测量结果相乘的因子称为修正因子):
    f=y_s/y_u(3)
    由修正值/修正因子的定义可知，设备校准/检定的目的是确定测量设备的系统误差。
    

二、校准和期间核查

    校 准(calibration)定义为:“在规定条件下的一组操作，其第一步是确定由测量标准提供的量值与相应示值之间的关系，这里测量标准提供的量值与相 应示值都有测量不确定度，第二步则是用此信息确定由示值获得测量结果的关系。”其【注1】指出:“校准可以用文字说明、校准函数、校准图、校准曲线或校准 表格的形式表示。某些情况下，可以包含示值的具有测量不确定度的修正值或修正因子”；其【注3】指出:“通常，只把上述定义中的第一步认为是校准”。
    由校准的定义可知，测量设备送到上一级计量技术机构校准/检定就是确定式(1)的示值误差δ，或式(2)的γ或式(3)的f———这就是校准术语定义【注3】所述的“校准”的第一步。校准定义中所述的第二步，是说明如何利用校准所给出的示值误差δ，或示值的修正值γ或修正因子f，使被校准/检定的设备给出准确可靠的测量结果。
    显然，第二步是测量设备使用者的任务。“由示值获得测量结果的关系”通常有两种方式:
    (1)直接由测量设备的指示值y_u给出测得量值。
    (2)用示值修正值γ或修正因子f对设备的示值进行修正后，由标准值y_s给出测得量值。
    根 据以上定义可知，ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》之5.5.10“利用期间核查以保持设备校准状态的可信度”，以 及ISO/IEC17025:2005之5.6.3.3“对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查，以保持其校准状态的置 信度”中所指的“保持校准状态”的可信度/置信度，实质就是通过期间核查，确保投入使用的设备(测量仪器、测量标准、标准物质、辅助设备以及进行测量所必 需的资料的总称)在上一次校准/检定时所确定的示值误差δ(或示值修正值γ或修正因子f)，必须不发生变化或者必须“得到保持”，从而给出准确可靠的测量结果。
    示值误差δ(或示值修正值γ或修正因子f)不发生变化或者“得到保持”有两层含义:其一，保持多长时间？其二，如何判断示值误差δ没有发生变化或者得到保持？
    保持多长时间使示值误差δ(或示值修正值γ或修正因子f)不发生变化的问题好回答。对于检定而言，就是前一次检定规定的检定周期；对于校准而言，就是前一次校准到下一次校准的时间间隔。
    如何判断示值误差δ(或示值修正值γ或修正因子f) 没有发生变化或者得到保持的问题，大家比较陌生，因为涉及测量设备的准确度。测量准确度(measurement ac_curacy)或准确度(accuracy)定义为:“被测量的测得值与其真值间的一致程度”。概念“测量准确度”不是一个量，也不给出数值。当测 量给出较小的测量误差时，就说该测量更准确。定量描述测量设备准确度通常采用以下3个术语:①测量设备最大允许误差；②测量设备准确度等级；③测量设备示 值修正值(或修正因子)的扩展不确定度为U(k=2)或U95。所以，判断设备示值误差δ是否发生变化或者是否得到保持，就必须将设备示值误差δ(或示值修正值γ或修正因子f)与设备的准确度进行比较。
    以下介绍如何判断示值误差δ(或示值修正值γ或修正因子f)没有发生变化或者得到保持的各种情况。
    

三、设备的最大允许误差

    如果依据校准定义的第一步，将测量设备送到上一级校准/检定机构进行校准/检定，应用式(1)～式(3)确定被校准/检定设备的示值误差δ或示值修正值γ或示值修正因子f。依据校准的定义，第二步“则是用此信息确定由示值获得测量结果的关系”。
    那么如何“用此信息确定由示值获得测量结果的关系”？人们必须利用此信息使被校准/检定的设备给出准确可靠的测量结果。现说明二、中的第一种情况:直接由测量设备的指示值yu给出测得量值，涉及测量设备的最大允许误差。
    设备的最大允许误差(maxi_mum permissibleerrors)又称误差限(limitoferror)，或简称最大允差，它是“由给定设备的规范或规程所允许的、相对于已知参考量值的测量误差的极限值”。
    最大允差是一个区间，其绝对值常用字母MPEV(maximum per_missible errors value)或|MPE|表示，其数值带有“±”号。对于界限对称的区间，其中心值为参考量值ys，即设备校准证书/检定证书上给出的标准值(又称校准值或实际值)。若用MPE表示最大允差，则最大允差的区间可以表述为
    [y_s-MPE，y_s+MPE](4)
    测量设备最大允差±MPE是由设备制造商说明书或设备校准规范/检定规程给出的。
    为确保被核查设备给出准确可靠的测得量值或测量结果，就必须保证设备的示值误差δ落在最大允差的区间[y_s-MPE，y_s+MPE]内。也就是说，示值误差δ必须满足式(5):
    |δ|≤MPE或者|δ|/MPE≤1
    (5)
    校准/检定合格的测量设备，其示值误差δ满足式(5)，可以直接由设备的指示值y_u给出准确可靠的测得量值，其误差不会超出测量设备的最大允差±MPE。
    为确保直接由设备的指示值y_u给出的测得量值准确可靠，就必须始终保持其示值误差δ不会超出测量设备最大允差±MPE。设备经过校准/检定之后，实验室将对其进行验收。验收合格后，即满足式(5)，实验室将对该设备粘贴校准状态标识《合格证》。凡是粘贴校准状态标识《合格证》的设备，可以直接由设备的指示值yu给出测得量值。
    在测量设备进行下一次校准/检定期间，如何保证测量设备的示值误差始终满足式(5)？这就要求实验室必须进行期间核查。
    直接由设备的指示值y_u给出测得量值，保持设备校准状态的可信度/置信度的判据H可定义为
    H=|δ|/MPE(6)
    式中:δ———被核查测量设备的示值误差；MPE———被核查测量设备的最大允许误差。
    H=|δ|/MPE≤1，期间核查合格，亦即设备的校准状态得到保持，由设备的指示值y_u可以给出准确可靠的测得量值或测量结果。图1给出了测量设备示值误差δ或指示值y_u，以及期间核查示意图。
    测量设备最大允差±MPE可由设备技术说明书或设备校准规范/检定规程查到。
    一台设备的最大允差±MPE可能在其测量范围内随被测量值的大小而变。因此在必要时，期间核查必须覆盖不同测量范围(量程)的最大允差±MPE。
    

四、设备示值修正值或修正因子及其不确定度

    并不是所有测量都直接由设备的指示值yu给出测得量值。有时，根据不同的测量目的或根据测量设备的不同状态，用设备的示值yu修正值γ或修正因子f对设备的指示值yu进行修正给出测得量值——实质上就是用设备示值的校准值y_s(也称标准值或实际值)给出测得量值。这就是二、中的第二种情况:用示值修正值/修正因子对设备的示值进行修正后，由标准值y_s给出测得量值。这涉及系统误差、修正、修正值和不确定度的概念。
    系 统误差(systematic error):“在重复测量中保持不变或按可预见方式变化的测量误差的分量”。【注1】系统测量误差的参考量值是真值，或是测量不确定度可忽略不计的测量 标准的测得值，或是约定量值；【注2】系统测量误差及其来源可以是已知或未知的。对于已知的系统测量误差可采用修正补偿；【注3】系统测量误差等于测量误 差减去随机测量误差。
    修正(correction)定义为“对估计的系统误差的补偿”，补偿可采用不同的形式，诸如加一个修正值或乘一个修正因子，或从修正值表或修正曲线上得到。
    在测量过程中，如果不是由设备示值y_u直接给出测得量值，而是由设备示值y_u加上修正值γ给出测得量值，则测得量值可表示为
    y_s=y_u+γ=y_u-δ(7)
    式中，y_s就是用于设备校准/检定的测量设备提供的标准值(或称校准值或实际值)，因此可以给出准确可靠的测得量值或测量结果。
    由于系统误差及其原因不能完全获知，因此通过修正值对系统误差只能有限程度地补偿，从而会引入测量不确定度。标准值(或称校准值或实际值)y_s或修正值γ(或修正因子f)的不确定度U，在设备校准证书中必须给出。
    对于界限对称的区间，其中心值为校准值y_s。若设备示值的修正值γ或修正因子f或校准值y_s的扩展不确定度为U(k=2)或U₉₅，则设备示值修正值γ或修正因子f或校准值y_s的分布区间可以表述为
    [y_s-U，y_s+U](k=2)或
    [y_s-U₉₅，y_s+U₉₅](8)
    一旦校准证书确定并给出了U(k=2)或U95，由式(7)和式(8)可知，测量设备示值yu的修正值γ=-δ=y_s-y_u或修正因子f=y_s/y_u必须落在[y_s-U，y_s+U](k=2)或[y_s-U₉₅， y_s+U₉₅]内。
    当使用设备示值的校准值ys给出测得量值时，为确保被校准/检定设备给出准确可靠的测得量值或测量结果，就必须保证测量设备示值的修正值γ=-δ=y_s-y_u或修正因子f=y_s/y_u必须落在[y_s-U，y_s+U](k=2)或[y_s-U₉₅， y_s+U₉₅]内。也就是说，设备示值的修正值γ=-δ=y_s-y_u必须满足式(9):
    

    当使用修正值γ或修正因子f对设备的指示值yu进行修正时，由其校准值ys给出测得量值，保持设备校准状态的可信度/置信度的判据H可定义为
    

    式中:γ———被核查测量设备示值y_u的修正值；U(k=2)或U₉₅——被核查测量设备示值的校准值ys或修正因子f或修正值γ的扩展不确定度。
    如果或，则期间核查合格，亦即设备的校准状态得到保持，用修正值γ或修正因子f对设备的指示值y_u进行修正，由其校准值y_s给出测得量值是准确可靠的。
    设备示值修正值γ、修正因子f、校准值y_s、U(k=2)或U₉₅可以由设备的校准证书查到。如果使用有证标准物质对测量设备进行校准，则校准值y_s和U(k=2)可以由有证标准物质的赋值证书查到。
    需要指出的是，在校准证书中，校准值或修正值的不确定度一般应针对每次校准时的实际情况进行评定。校准证书通常会采用多种方式给出设备示值修正值或校准值的测量不确定度。因此，当必要时，期间核查必须覆盖不同测量范围(量程)的U(k=2)或U₉₅。
    

五、设备的准确度等级

    上述两种情况必然牵涉测量设备的准确度等级问题。
    通常情况下，按等使用的设备必须使用其校准值y_s，期间核查与测量设备校准值的测量不确定度U(k=2)或U₉₅有关。保持设备校准状态的可信度/置信度的判据H采用式(10)。
    按级使用的设备通常直接由设备的指示值y_u给出测得量值，期间核查与测量设备的最大允许误差±MPE有关。保持设备校准状态的可信度/置信度的判据H采用式(6)。
    

<CTSM>    图1  测量设备示值误差δ或指示值y_u，以及期间核查示意图</CTSM>